Метод анализа суммарной радиоактивности без предварительного химического выделения соответствующего элемента не позволяет идентифицировать радионуклиды. Этого недостатка лишен гамма-спектрометрический метод, с помощью которого можно анализировать отдельные радионуклиды без радиохимической подготовки. Метод основан на индивидуальных особенностях радионуклида. На аппаратурных спектрах выделяются отдельные пики, соответствующие наиболее интенсивным линиям энергетических гамма-спектров (см. рис. 1.4). В области низких энергий пики выделить особенно трудно, так как здесь происходит перекрытие линий первичного гаммα-излучения и рассеянного, потерявшего часть своей энергии при взаимодействии с веществом.
Скорость счета в любом интервале гамма-спектра будет состоять из трех слагаемых, создаваемых излучением рядов 238U и 232Th, а также 40К. Таким образом, определение этих слагаемых будет сводиться к решению системы уравнений:
I1 = a1 QU + b1 QTh + c1 QK,
I2 = a2 QU + b2 QTh + c2 QK,
I3 = a3 QU + b3 QTh + c3 QK,
где QU, QTh, QK - концентрации соответствующих элементов; I1, I2, I3 - скорость счета в рабочих интервалах; аi, bi, ci - градуировочные коэффициенты, равные скорости счета в i-м интервале на единицу содержания U, Th и К соответственно. Коэффициенты определяют путем измерения стандартных образцов, содержащих один из трех компонентов. Аналогичный четырехкомпонентный анализ широко применяется для лабораторного и полевого определения U, Th, К и 137Cs.
Метод предполагает существование радиоактивного равновесия в рядах 238U и 232Th, так как определение родоначальников рядов выполняется по их продуктам распада. Доступные для нас земные образцы в большинстве своем имеют отклонения от равновесного соотношения радионуклидов, особенно в ряду 238U.
300
Это приводит к появлению неконтролируемых аналитических ошибок.
Альфа-спектрометрический метод используют для изотопного анализа тяжелых радиоактивных элементов, имеющих по нескольку α-активных изотопов. В основном это актиноиды: уран, торий, протактиний, плутоний, америций, кюрий. Альфа-спектрометр представляет собой многоканальную установку с полупроводниковым детектором. α-Спектрометрический анализ использует измерение слабопроникающего α-излучения. Для предотвращения искажения α-спектров за счет поглощения в материале образца элемент выделяют из навески в радиохимически чистом виде без носителя и наносят электролитически бесконечно тонким слоем на металлический полированный диск (мишень). Мишень помещают в специальную камеру вблизи детектора. Из камеры откачивают воздух во избежание искажения энергетического спектра.
Радиохимическая подготовка к α-спектрометрическому анализу, особенно для образцов с кларковым содержанием элемента, - сложная аналитическая задача, так как требует использования больших навесок (иногда более 10 г), из которых выделяются микрограммовые количества радиоактивных элементов. В процессе работы могут происходить потери анализируемого элемента, которые не позволяют получить его концентрацию, но не влияют на определение изотопного состава. Для анализа концентрации элемента в образец вводят известное количество трассера - β-активного изотопа исследуемого элемента. Для тория трассером может служить 236Th, для урана - 237U.
В современных лабораториях изотопный состав U и Тb определяют на масс-спектрометрах с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS).
301
